要定量的測定溶液中的汞離子/亞汞離子，分別要用那些試劑去滴定？現象是什么？

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中華人民共和國國家標準UDC 616-07：614。73 GB 6989-86總汞量的測定方法　D。1原理汞蒸氣對波長253。7nm的紫外光具有強烈的吸收作用，試樣經適當處理后，將各種形態的汞轉變成汞離子，用氯化亞錫將汞離子還原成元素汞，再用測汞儀進行測定，汞濃度與吸收值成正比。D。2方法一加氧燃燒-冷原子吸收法。D。2。1儀器a。測汞儀（F一732型）。b。管式電爐。D。2。2試劑D。2。2。1 30％氯化亞錫：取30g氯化亞錫（SnCl2·2H2O）溶于100ml 1N硫酸溶液中，或加10ml濃鹽酸，溶解后用去離子水稀釋至100ml（發黃的氯化亞錫不能用）。D。2。2。2吸收液：2％高錳酸鉀溶液和10％硫酸溶液，臨用時等體積混合。D。2。2。3汞標準液：a。汞標準貯備液：稱取二氯化汞（分析純）0。1354g，用1N硫酸溶解并稀釋至100ml。此溶液1。00ml等于1。00mg汞。B。汞標準使用液：用1N硫酸把貯備液稀釋成1。00ml含有0。10μg汞。此溶液使用前配制。D。2。3分析步驟D。2。3。1樣品處理：準確稱取處理好的發樣0。1～0。2g置于石英舟中（上蓋一小塊濾紙），將石英舟放入管式電爐的石英管里，石英管的一端與氧氣瓶連接，另一端與盛有20ml吸收液的吸收管連接。如下圖：將爐溫控制在750±50℃通氧氣（流速2L/min），分段燃燒3min，樣品中的汞富集于吸收液中，備作測定。 D。2。3。2測定：準確吸取一定體積吸收液（燃燒后的）于汞反應瓶中，加入2m1 30％氯化亞錫溶液后立即塞緊瓶塞，開動循環泵，讀取最大吸收值，根據標準曲線求出汞含量。 D。2。4標準曲線的繪制：分別吸取0。00，0。50，1。00，2。00，3。00，4。00，5。00ml汞標準使用液于汞反應瓶中，配成的標準系列為0。00，0。05，0。10，0。20，0。30，0。40，0。50μg汞，以1N硫酸溶液稀釋到一定體積，加入2ml 30％氯化亞錫溶液，立即塞緊瓶塞，開動循環泵，讀取最大吸收值。以吸收值為縱坐標，汞量（μg）為橫坐標，繪制標準曲線，繪制時應減去空白值。D。2。5計算汞（Hg，μg/L）=讀取汞量(μg)×吸收液總體積(ml)/[發樣重量(g)×測定取試樣溶液體積(ml)……………………(1）D。2。6注意事項a。石英器皿在使用前或測定后必須清洗。b。測定時石英管出口及連接部位塞緊，避免漏氣。D。3 方法二三酸混合消解法。D。3。1儀器a。測汞儀（F-732型）。b。50ml汞發生管。c。100ml三角瓶。d。漏斗。e。可調電爐。D。3。2試劑a。硝酸，優級純。b。硫酸，優級純。c。高氯酸，優級純。d。5％高錳酸鉀溶液：稱取5g優級純高錳酸鉀溶于100ml去離子水中。e。10％鹽酸羥胺溶液：稱取分析純鹽酸羥胺10g溶于去離子水中，并稀釋至100ml。f。30％氯化亞錫溶液：同D。2。2。1。g。汞標準溶液:同方法一。D。3。3分析步驟D。3。3。1樣品消化：稱取清洗過的發樣50mg，放入100ml三角瓶中，同時做空白試驗，加入硝酸5ml。放入一些小玻璃球，三角瓶放在電熱板上加熱5min，加硫酸5ml繼續加熱10min，再加高氯酸1ml加熱5min取下，冷卻后加入少量去離子水，滴加5％高錳酸鉀呈紫紅色，將此溶液洗入50ml汞發生管備用。D。3。3。2樣品測定：往消化液中加入10％鹽酸羥胺0。25ml，使高錳酸鉀的紫色消失，加入20％氯化亞錫5ml，立刻測定，讀取測得值，從標準曲線上查出汞含量。D。3。4標準曲線制作取0。10μg/ml汞標準使用液0，0。1，0。3，1。0，1。2，1。5，2。0ml。分別置于50ml汞發生管中，加入少量去離子水，然后加入5ml硫酸，1滴高錳酸鉀，用去離子水稀釋到50ml，加入10％鹽酸羥胺0。25ml，使高錳酸鉀的紫色消失，加入5ml 20％氯化亞錫，進行測定。以測得值為縱坐標，汞含量為橫坐標，制備標準曲線。D。3。5 計算總汞(μg/g)=查出的汞含量(μg)/樣品重量(g)…………………………………(2)D。3。6 注意事項D。3。6。1 硝酸加入樣品后,加熱溫度控制在130℃以下,使反應緩慢進行,加入硫酸、高氯酸后，消化溫度控制在250℃左右，以二氧化硫白煙產生為消化終點，立刻取下，否則會造成汞損失。D。3。6。2 注意玻璃容器對汞的吸收。所有的玻璃容器，特別是新用的玻璃容器，使用前用熱高錳酸鉀-硫酸溶液洗二次，再用去離子水沖洗干凈。。